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一种I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法
名称: 一种I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法
申请(专利)号: CN201010154406.7 申请日: 2010.04.16
授权(公告)号: CN101805354B 授权(公告)日: 2012.05.30
申请(专利权)人: 中山大学
地址: 510275 广东省广州市海珠区新港西路135号
发明(设计)人: 鲁统部;闫岩;王子舟;张伟雄;誉智豪
摘要:
本发明公开了一种I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法。本发明方法包括如下步骤:(1)将氯吡格雷游离碱溶解于四氢呋喃中,在-14~0℃下加入浓硫酸;(2)将上述混合物反应1~2小时后,缓慢升高反应温度至20~40℃,继续反应10~12小时,使晶体充分析出;(3)得到晶体后,过滤,用四氢呋喃洗涤滤饼,抽干,真空干燥,得到I型氯吡格雷硫酸氢盐。通过本发明方法制得的I型氯吡格雷硫酸氢盐中不会掺杂II型氯吡格雷硫酸氢盐,晶型纯度高,制备过程中无需氮气保护等步骤,降低了生产成本,操作方法简单易行,可重复性高,易于规模化生产。
主权项:
一种I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将氯吡格雷游离碱溶解于四氢呋喃中,在‑14~0℃下加入浓硫酸;(2)将上述混合物反应1~2小时后,缓慢升高反应温度至20~40℃,继续反应,使晶体充分析出;(3)得到晶体后,过滤,用四氢呋喃洗涤滤饼,抽干,真空干燥,得到I型氯吡格雷硫酸氢盐。
申请(专利)号: CN201010154406.7 申请日: 2010.04.16
授权(公告)号: CN101805354B 授权(公告)日: 2012.05.30
申请(专利权)人: 中山大学
地址: 510275 广东省广州市海珠区新港西路135号
发明(设计)人: 鲁统部;闫岩;王子舟;张伟雄;誉智豪
摘要:
本发明公开了一种I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法。本发明方法包括如下步骤:(1)将氯吡格雷游离碱溶解于四氢呋喃中,在-14~0℃下加入浓硫酸;(2)将上述混合物反应1~2小时后,缓慢升高反应温度至20~40℃,继续反应10~12小时,使晶体充分析出;(3)得到晶体后,过滤,用四氢呋喃洗涤滤饼,抽干,真空干燥,得到I型氯吡格雷硫酸氢盐。通过本发明方法制得的I型氯吡格雷硫酸氢盐中不会掺杂II型氯吡格雷硫酸氢盐,晶型纯度高,制备过程中无需氮气保护等步骤,降低了生产成本,操作方法简单易行,可重复性高,易于规模化生产。
主权项:
一种I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将氯吡格雷游离碱溶解于四氢呋喃中,在‑14~0℃下加入浓硫酸;(2)将上述混合物反应1~2小时后,缓慢升高反应温度至20~40℃,继续反应,使晶体充分析出;(3)得到晶体后,过滤,用四氢呋喃洗涤滤饼,抽干,真空干燥,得到I型氯吡格雷硫酸氢盐。