名称:      一种亚微米级硫化铜分级球的制备方法

申请（专利）号:       CN201110020977.6     申请日:       2011.01.18

授权（公告）号:       CN102040239B     授权（公告）日:       2012.05.30

申请（专利权）人:       中科院广州化学有限公司;佛山市功能高分子材料与精细化学品专业中心

地址:       510650 广东省广州市天河区兴科路368号

发明（设计）人:       胡继文;李银辉;肖定书;胡美龙


摘要:

本发明公开一种亚微米级硫化铜分级球的制备方法，包括将聚合物加入良溶剂中溶解并除去大的凝胶颗粒，将铜源溶液加入其中搅拌，然后加入硫源溶液继续搅拌，将反应液于100KPa-1000KPa，100-200℃反应，自然冷却至室温得到黑色沉淀，将沉淀洗涤干燥得分级球。本发明模板廉价易得、环境友好、安全无毒、可再生、水溶性好、原材料自然界含量丰富、反应体系操作简单；制备的分级球尺寸和结构可调：直径可以通过调节加入前躯体的摩尔量、模板的浓度、反应的温度和时间等控制，操作简单，制备的分级球在催化剂、催化剂载体、光学设备、传感器、锂离子可充电电池阴极材料、超导体等应用领域具有广泛的应用价值。     

主权项:

一种亚微米级硫化铜分级球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)聚合物模板的制备：将聚合物加入良溶剂中，在25‑100℃加热溶解0.5‑1h，配制成0.1‑0.5wt.％的溶液，冷却至室温后，在4‑8℃下冷冻，然后3500‑8000rpm离心3‑20min，如此反复冷冻离心2‑5次除去大的凝胶颗粒后作为储备液使用；所述聚合物为天然原料制备的多糖类；所述多糖类为壳聚糖或可溶性淀粉；所述良溶剂为水、二甲基亚砜、丙酮、N，N‑二甲基甲酰胺中的任意一种；(2)铜源的配制：将可溶性铜盐配制成0.01‑1mol/L的溶液备用；(3)硫源的配制：将可溶性含硫化合物配制成0.01‑1mol/L的溶液备用；(4)取一定量步骤(1)所制备的模板溶液于容器中，于30‑90℃加热搅拌，然后，将步骤(2)制备的铜源溶液快速加入其中，加入量是模板溶液体积的0.2％‑35％，在30‑90℃下继续搅拌0.5‑24h；(5)将步骤(3)制备的硫源溶液加入到步骤(4)得到的反应液中，加入量是模板溶液体积的0.4％‑52％，在30‑90℃下继续搅拌2‑24h；(6)将步骤(5)得到的反应液于100kPa‑1000kPa压力下，100‑200℃反应1min‑48h，自然冷却至室温得到黑色沉淀；(7)将步骤(6)得到的黑色沉淀用70‑100℃的去离子水和无水乙醇分别洗涤3‑10次；(8)将步骤(7)洗涤纯化过的黑色硫化铜粉末于50‑100℃干燥1‑24h即得亚微米级硫化铜分级球。