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一种合成芘-4,5,9,10-四酮的方法
来源:广东省知识产权局 日期:2014-01-02 16 【字体:

名称:      一种合成芘-4,5,9,10-四酮的方法

申请(专利)号:       CN201210039839.7     申请日:       2012.02.21

授权(公告)号:       CN102617317B     授权(公告)日:       2013.12.25

申请(专利权)人:       华南理工大学

地址:       510640 广东省广州市天河区五山路381号

发明(设计)人:       莫越奇


摘要:

本发明公开了一种合成芘-4,5,9,10-四酮的方法,包括以下步骤:(1)采用2,6-二甲酸甲酯-1-溴苯和铜粉在有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺中进行偶联反应,合成2,2’,6,6’-四甲酸甲酯联苯;(2)在氮气氛下,将2,2’,6,6’-四甲酸甲酯联苯和金属钠在甲苯中回流2~4小时,冷却,除去钠块后,用甲苯洗涤,将有机相合并,加入乙醇确保金属钠消耗完毕;再加酸进行酸化处理,过滤水洗后,加入双水杨酰胺乙基钴和甲醇,在氧气氛下反应,得到芘-4,5,9,10-四酮。本发明具有三大优点:1)使用的试剂廉价,来源广泛;2)合成工艺可靠,条件温和。3)所有反应的转化率都很高,产物容易提纯。     

主权项:

一种合成芘‑4,5,9,10‑四酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)采用2,6‑二甲酸甲酯‑1‑溴苯和铜粉在有机溶剂N,N‑二甲基甲酰胺中进行偶联反应,反应温度为120~130度,反应5~7小时;合成2,2’,6,6’‑四甲酸甲酯联苯;(2)在氮气氛下,将2,2’,6,6’‑四甲酸甲酯联苯和金属钠在甲苯中回流2~4小时,冷却,除去钠块后,用甲苯洗涤,将有机相合并,加入乙醇确保金属钠消耗完毕;再加酸进行酸化处理,过滤水洗后,加入双水杨酰胺乙基钴和甲醇,在氧气氛下反应,反应的温度是20度,时间是12小时,搅拌速度200转/分;得到芘‑4,5,9,10‑四酮。





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