名称:      一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的制备方法

申请（专利）号:       CN201210187491.6     申请日:       2012.06.07

授权（公告）号:       CN102702476B     授权（公告）日:       2013.12.25

申请（专利权）人:       华南理工大学;嘉宝莉化工集团股份有限公司

地址:       510640 广东省广州市天河区五山路381号

发明（设计）人:       张心亚;张鑫芳;何勇;黄洪;殷代武;王代民;曹树潮;梅慈云;陈焕钦

申请（专利权）人:       华南理工大学;嘉宝莉化工集团股份有限公司

地址:       510640 广东省广州市天河区五山路381号

发明（设计）人:       张心亚;张鑫芳;何勇;黄洪;殷代武;王代民;曹树潮;梅慈云;陈焕钦


摘要:

本发明公开了一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的制备方法，该方法将去离子水与极性非质子溶剂混合形成的共沸物加热至30-100℃；再将六亚甲基二异氰酸酯单体放入反应容器内，维持温度在90-140℃；共沸物滴加到所述反应容器内，滴加速度为0.05-0.20g/min；在搅拌状态下升温至110-150℃反应1-4h；然后降温至40℃以下，冷却出料；出料进入分离装置分离溶剂和六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分，六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分用兑稀溶剂调节固含量至50-90％之间。本发明不需要补加新的溶剂和改变生产配方和操作工艺，只需要补充异氰酸酯单体和水实现连续化生产，零排放，实现真正的清洁生产。     

主权项:

一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将去离子水与极性非质子溶剂混合形成的共沸物加热至30‑100℃，保温，待用；所述极性非质子溶剂占共沸物的质量百分比为10‑70%；所述极性非质子溶剂为环己酮、甲基异丁酮、3‑甲基‑2‑丁酮；乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、N，N‑二甲基甲酰胺、N，N‑二甲基乙酰胺、环丁砜、二甲基砜和二甲基亚砜中的一种或多种；（2）在氮气保护下，先将六亚甲基二异氰酸酯单体放入反应容器内，维持温度在90‑140℃；将所得共沸物滴加到所述反应容器内，滴加速度为0.05‑0.20g/min；滴加结束后，继续在搅拌状态下升温至110‑150℃反应1‑4h；然后降温至40℃以下，冷却出料得到六亚甲基二异氰酸酯缩二脲；所述六亚甲基二异氰酸酯单体与去离子水的摩尔比为4‑10∶1；（3）将步骤（2）获得的六亚甲基二异氰酸酯缩二脲以3‑13g/min的进料速度进入分离装置分离出极性非质子溶剂和六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分，六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分用兑稀溶剂调节固含量至50‑90%之间，制得低游离异氰酸酯单体的六亚甲基二异氰酸酯缩二脲；其中游离异氰酸酯单体含量为0.01‑0.5wt%；所述分离装置由第一级分离装置和第二级分离装置组成，所述第一级分离装置的分离温度控制在100‑200℃，一级冷阱温度控制在10‑40℃，真空度控制在100‑10000Pa，第二级分离装置的分离温度控制在150‑230℃，二级冷阱温度控制在2‑20℃，真空度控制在10‑1000Pa；所述第一级分离装置和第二级分离装置是内冷式分子蒸馏器或外冷式薄膜蒸发器。